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CRM-AZA1-b 藻酸貝毒素-1校準(zhǔn)溶液制備分析方法

發(fā)布時間: 2022-09-27  點擊次數(shù): 832次

CRM-AZA1-b  藻酸貝毒素-1校準(zhǔn)溶液的制備

AZA 1是從2005年收集到的貝類組織中分離出來的。AZA 1的準(zhǔn)備提取和純化是在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行的,并在哈利法克斯國家研究委員會進(jìn)行了最后的清潔和純度檢查。用NMR和LC-MS/MS確證了AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度,沒有檢測到明顯的雜質(zhì),用高分辨質(zhì)譜圖1測定了AZA 1的[M+H]*的精確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(△=-1.5ppmC47H72NO12)。

以純AZA 1為原料,在Cd:0H中溶解,制備了一種用于定量核磁共振的原液。以高純甲醇為原料,對qNMR原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋,制得CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器*混合,在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。阿列科特被分配到清潔的氬-無阻尼玻璃安瓿,然后立即被火焰密封。

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分析方法與價值分配

CRM-AZA1-b的標(biāo)準(zhǔn)值是基于NRC使用兩種獨立的方法得到的結(jié)果:AZA 1原料藥的定量核磁共振波譜[7],用高純度咖啡.因作外部校準(zhǔn),LC-MS/MS以中性pH為流動相,用CRM-AZA1(批號20060719)進(jìn)行校準(zhǔn)。需要注意的是,CRM-AZA1-b的認(rèn)證值被計算為AZA 1和epmer 37-epi-AZA 1[8]的總和[8]。AZA 1采用中性流動相柱系統(tǒng)(如圖2A)從AZA 1中解析,但在一些更常用的流動相-柱系統(tǒng)(如圖2B)中,化合物可能無法被分解。當(dāng)將AZA 1和37 epi-AZA1的峰面積合并時,假設(shè)了等摩爾響應(yīng)因子。37 epi-AZA 1峰面積約占AZA 1和37 epi-AZA 1峰面積的3.5%.


安全指示

AZA 1吞咽或吸入時有毒。如果攝入,AZA 1會引起惡.心、嘔吐、腹瀉和胃痙攣。吸入和攝入甲醇有害;攝入可能導(dǎo)致失明或死亡;長期皮膚接觸可能導(dǎo)致皮炎和/或腎損傷。只有合格的人員才應(yīng)處理該溶液,并應(yīng)使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒?。一旦玻璃破裂,打開安瓿時應(yīng)使用厚厚的手套和保護(hù)眼睛。CRM-AZA1-b可提供材料安全數(shù)據(jù)表(MSDS)。


有效期

如果在建議的條件下未打開,則CRM-AZA1-b  藻酸貝毒素-1校準(zhǔn)溶液的認(rèn)證濃度自銷售之日起一年內(nèi)有效。

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